超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中氯霉素及硝基咪唑类药物残留

作者：倪杨; 杨军军; 石磊; 张莹莹; 熊融^*

来源：中国蜂业, 2022, 73(08): 56-60.

• 超高效液相色谱-串联质谱
• 氯霉素
• 硝基咪唑
• 蜂蜜

建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定蜂蜜中氯霉素、硝基咪唑类及其代谢物残留量的分析方法。实验对样品前处理过程及色谱质谱仪器条件进行优化。蜂蜜样品与超纯水1∶1混合后涡旋振荡溶解，经乙腈溶液超声提取，再加入氯化钠盐析分层，离心后上清液采用C18和PSA吸附剂进行净化处理，以ACQUITY BEH C18色谱柱分离。在电喷雾离子(electrospray ionization,ESI)源正、负离子切换扫描模式下，采用多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式进行检测，外标法进行定量。结果表明，8种目标化合物在3 min内实现良好分离，在0.1～50 μg/L质量浓度范围内呈现良好线性关系，相关系数(R2)均大于0.998，其中氯霉素的检出限(limit of detection,LOD)、定量限(limit of quantification,LOQ)分别为0.09 μg/kg和0.20 μg/kg，7种硝基咪唑类药物的LODs和LOQs分别为0.50～1.50 μg/kg和1.50～3.00 μg/kg。在低、中、高3个浓度添加水平下的加标回收率为81.2%～95.5%，相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)为1.2%～4.2%(n=6)。该方法稳定、准确、灵敏、快速，适用于蜂蜜中氯霉素和硝基咪唑类药物的快速检测和分析确证。

• 单位
  北京市农林科学院