稳定同位素直接稀释/超高效液相色谱-串联质谱法测定葡萄酒中赭曲霉毒素A

作者：王兴龙; 蔡强; 桂文锋; 蔡增轩; 许娇娇; 任一平^*

来源：分析测试学报, 2019, 38(11): 1379-1383.

• 稳定同位素
• 直接稀释
• 超高效液相色谱-串联质谱
• 葡萄酒
• 赭曲霉毒素A

建立了稳定同位素直接稀释/超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定葡萄酒中赭曲霉毒素A(OTA)的方法。葡萄酒样品经乙腈-水-甲酸(29.8∶70∶0.2,体积比)溶液稀释后,加入稳定同位素消除基质效应的影响。采用ACQUITY BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以0.1%甲酸水-0.1%甲酸乙腈为流动相梯度洗脱,以电喷雾离子源正离子模式(ESI+)扫描,多反应监测(MRM)模式采集,内标法定量。结果表明,OTA在0.05～1μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)为0.999 6,检出限(LOD,S/N≥3)为0.1μg/L,定量下限(LOQ,S/N≥10)为0.3μg/L。在1.00、2.00、5.00μg/L加标水平下,回收率为102%～113%,日内相对标准偏差(RSD)为4.1%～9.4%,日间RSD为4.4%～9.7%。利用该方法对国产品牌的15种红葡萄酒和5种白葡萄酒进行测定,均未检出OTA。此方法简单、高效、节约成本,可用于大批量葡萄酒中OTA的快速、准确检测。

• 单位
  上海师范大学; 浙江清华长三角研究院; 浙江省疾病预防控制中心