顶空毛细管气相色谱法测定吲哚菁绿中溶剂残留量

作者：于洋; 李姣姣; 陶闰红; 赵春杰^*

来源：沈阳药科大学学报, 2018, 35(12): 1035-1075.

DOI：10.14066/j.cnki.cn21-1349/r.2018.12.007

• 吲哚菁绿
• 顶空气相色谱法
• 残留溶剂

目的建立用于检测吲哚菁绿中甲醇、乙醇、丙酮、正丁醇、乙醚、三乙胺、邻二甲苯、吡啶8种残留有机溶剂的方法。方法采用顶空气相色谱法,氢火焰离子化检测器;载气为氮气,流速2. 0mL·min-1;色谱柱为SE-30毛细管柱(50 m×0. 53 mm,7μm);升温程序;进样口温度为250℃;检测器温度为300℃;分流进样,分流比为1∶20;顶空平衡温度为85℃,顶空平衡时间为30 min。以标准溶液加入法用峰面积计算残留溶剂的含量。结果甲醇、乙醇、丙酮、正丁醇、乙醚、三乙胺、邻二甲苯、吡啶的线性关系良好(r=0. 9989～0. 9996),甲醇、乙醇、丙酮、乙醚、正丁醇、三乙胺、邻二甲苯的平均回收率均在85. 0%～110. 0%范围内。吡啶的平均回收率在80. 0%～115. 0%之间。结论经方法学验证表明,所建立的实验方法适用于吲哚菁绿原料药中8种残留有机溶剂的含量测定。

• 单位
  沈阳药科大学