含量测定类方法验证中的统计学评价

作者：马莉; 杨亚宗; 张云雷; 冯铮铮^*; 谭德讲^*; 吕昭云; 杭太俊

来源：药物分析杂志, 2019, 39(02): 207-214.

DOI：10.16155/j.0254-1793.2019.02.04

• 双环醇
• 方法验证
• 含量测定
• 方法能力指数
• 置信限
• 高效液相色谱

目的:针对双环醇片主成分的测定方法,论证含量测定类方法验证的科学性和可靠性,为今后该类方法的验证研究提供更严谨的模板或范例。方法:通过科学的实验设计,制定合理的实验方案,获得专属性、线性与范围、准确度和精密度等性能参数。结果:双环醇片中主成分与有关物质可完全分离。在标示量70%～130%的范围内线性关系良好(决定系数R2>0.999 9,剩余标准偏差RSME=0.299 6);在80%～120%的5个浓度点下的相对偏倚均不超过0.78%,其95%置信限均不超过±2%;各浓度下的中间精密度均不超过0.89%,中间精密度的置信上限均不超过1.43%;方法的总变异在120%浓度下最大,为0.87%,所对应的95%/90%容忍区间为98.11%～102.78%,95%预测区间为98.95%～101.95%;对可接受标准为90.0%～110.0%的双环醇片,其方法能力指数均超过2,即该方法的误判率低于1/100万。结论:该方法经验证可满足其对双环醇片含量定量测定的预期用途。同时通过实验设计可获得更多科学可靠的方法性能指标,这些指标使得方法验证的结论更加可靠和直观,且能够从整体把握方法的适用性。新提供的方法容忍区间、预测区间和方法能力指数等参数,为今后判断方法确认和转移是否成功提供了依据。

• 单位
  中国药科大学; 中国食品药品检定研究院