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摘要
在采用电感耦合等离子体质谱法对镍基高温合金中Cu、Zn、Ba进行测定时，Ti、Cr、Mo合金元素形成的多原子离子如47Ti16O+、50Cr16O+、98Mo40Ar+会干扰测定。实验采用王水-氢氟酸溶解样品，选择63Cu、66Zn、138Ba作为分析同位素，选择He碰撞反应池模式，用基体匹配法绘制校准曲线，Sc、Rh混合内标校正基体效应及仪器信号漂移的影响，实现了电感耦合等离子体质谱法对镍基高温合金中Cu、Zn、Ba的测定。考察了在标准模式和He碰撞反应池两种模式下Ti对Cu、Cr对Zn、Mo对Ba测定的影响。结果表明，在标准模式下，47Ti16O+、50Cr16O+、98Mo40Ar+带来的干扰不可忽略，而采用He碰撞反应池模式可成功克服上述干扰。分别在标准模式和He碰撞反应池两种模式下采集1 000μg/mL Ti溶液中Cu的信号强度、1 000μg/mL Cr溶液中Zn的信号强度、1 000μg/mL Mo溶液中Ba的信号强度。结果表明，在He碰撞反应池模式下，3种待测元素的背景等效浓度(BEC)比标准模式降低至少一个数量级。在优化的实验条件下，校准曲线的线性相关系数大于0.999 0,方法的检出限和定量限分别为0.074～0.131μg/g和0.25～0.43μg/g。采用所建立的方法测定镍基高温合金标准物质和实际样品中Cu、Zn、Ba,并进行加标回收试验。结果表明，Cu、Zn测定结果与认定值相符；3种元素测定结果的相对标准偏差(RSD,n=7)小于4.0%;加标回收率为93%～105%。
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