不同加工方法牡丹皮中7种指标性成分的含量测定及质量评价

作者：张洪坤; 王其丰; 郭长达; 吴韶辉; 路丽; 莫毛燕; 高贯彪

来源：中国药房, 2018, 29(22): 3063-3068.

• 牡丹皮
• 产地加工
• 高效液相色谱法
• 灰色关联度法
• 含量测定
• 质量评价

目的:建立同时测定不同加工方法牡丹皮中7种指标性成分含量的方法,并评价其质量。方法:采用高效液相色谱法(HPLC)测定不同加工方法牡丹皮中7种指标性成分的含量,色谱柱为ZORBAX Eclipse XDB-C18,流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),检测波长为230、258 nm,流速为1 mL/min,进样量为10μL,柱温为30℃。按《中国药典》的方法测定醇溶性浸出物的含量。采用灰色关联度法以7种指标性成分及醇溶性浸出物含量为指标,以相对关联度为测度,构建牡丹皮药材/饮片质量评价模型并进行质量评价。结果:没食子酸、儿茶素、氧化芍药苷、芍药苷、苯甲酸、丹皮酚、苯甲酰芍药苷的进样量线性范围分别为0.002～0.034μg(r=0.999 9)、0.003～0.045μg(r=0.999 9)、0.013～0.189μg(r=0.999 8)、0.019～0.291μg(r=0.999 9)、0.002～0.030μg(r=0.999 9)、0.050～0.752μg(r=0.999 9)、0.005～0.076μg(r=0.999 8);定量限分别为1.213、1.380、1.307、1.178、0.275、1.538、0.870 ng,检测限分别为0.364、0.414、0.392、0.354、0.083、0.461、0.261 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于3%;加样回收率分别为101.00%～105.20%(RSD=1.69%,n=6)、96.01%～104.14%(RSD=2.77%,n=6)、93.60%～99.87%(RSD=2.15%,n=6)、95.84%～97.39%(RSD=0.61%,n=6)、95.74%～99.31%(RSD=1.45%,n=6)、98.65%～100.80%(RSD=0.69%,n=6)、100.87%～107.07%(RSD=2.44%,n=6)。不同加工方法牡丹皮的相对关联度范围为0.396～0.590,质量高低排序依次为留皮留心药材(0.590)>去皮去心药材(0.532)>留皮去心鲜切片(0.523)>留皮去心药材(0.522)>留皮留心鲜切片(0.502)>去皮留心药材(0.420)>去皮留心鲜切片(0.409)>去皮去心鲜切片(0.396),留皮药材/饮片样品质量整体优于去皮药材/饮片样品。结论:HPLC法准确、可靠、重复性好,可用于同时测定不同加工方法牡丹皮中7种指标性成分的含量;灰色关联度法可用于评价不同加工方法牡丹皮的质量,牡丹皮产地加工时可选择"留皮去心药材""留皮去心鲜切片"两种加工方法。

• 单位
  韶关市食品药品检验所; 广州市香雪制药股份有限公司; 亳州市沪谯药业有限公司