超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法同时测定油菜籽中13种硫代葡萄糖苷

作者：张巍巍; 孙东哲; 任丹丹; 谢云峰^*; 杨悠悠; 王翔宇^*

来源：食品安全质量检测学报, 2022, 13(06): 1895-1902.

DOI：10.19812/j.cnki.jfsq11-5956/ts.2022.06.052

• 超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法
• 硫代葡萄糖苷
• 油菜籽

目的 建立超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法(ultraperformanceliquidchromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)同时测定油菜籽中13种硫代葡萄糖苷含量的分析方法。方法 菜籽样品经液氮冷冻后,立即使用微型粉碎机进行粉碎。将粉碎好的菜籽(1 g)置入盛有甲醇-水溶液(7:3, V:V)的离心管中,进行75℃水浴后,采用超声萃取5 min。以A相为0.1%甲酸水溶液, B相为甲醇作为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源负离子多反应监测模式测定,外标法定量。结果 样品中13种硫代葡萄糖苷在0.2～2.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.996,检出限为0.01～1.16mg/kg,定量限为0.04～3.87mg/kg,加标回收率为72.5%～124.0%,相对标准偏差为2.31%～11.50%。结论 该方法操作简便,回收率和重复性良好,适合于油菜籽中硫代葡萄糖苷的准确定量定性分析。

• 单位
  中国农业科学院北京畜牧兽医研究所; 中粮营养健康研究院有限公司