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摘要
目的建立高效液相色谱-示差折光(HPLC-RID)法,测定丁苯那嗪原料药的关键中间体及其异构体的含量。方法采用Welch Ultimate XB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以庚烷磺酸钠水溶液(5 mmol·L-1,含体积分数0.1%的三乙胺,磷酸调pH至3.0)-甲醇(体积比5.5∶4.5)为流动相,等梯度洗脱,流速1 mL·min-1,柱温30℃,检测器温度30℃进行测定。结果与结论中间体主峰与异构体杂质峰达到基线分离;方法学验证结果表明,异构体杂质在0.04～1.2 mg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.990),进样精密度RSD为1.28%;方法回收率为95%～102%,重复性RSD为1.35%。本文首次采用HPLC-RID方法对合成丁苯那嗪的关键中间体及其异构体杂质进行测定,该方法灵敏度高、选择性强、重复性好。
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