碘酸钾滴定法测定银精矿中锡

作者：周智勇; 肖刘萍; 谢磊

来源：冶金分析, 2019, 39(09): 74-80.

DOI：10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010794

• 银精矿
• 碘酸钾滴定法
• 锡
• 还原铁粉

银精矿除含银、铅、硫等主成分外,还伴生有多种可回收利用的金属元素(如锡等)。因此,准确测定银精矿中锡的含量,对提升银精矿的综合利用水平有着重要意义。实验将样品灼烧,采用过氧化钠熔融分解,水浸取熔融物,酸化后加入还原铁粉,使铜、锑、铋和砷还原为单质析出,过滤,实现了这些共存元素与锡的分离,用铝片将滤液中锡还原为二价,以淀粉溶液为指示剂,用碘酸钾标准滴定溶液滴定锡,建立了碘酸钾滴定法测定银精矿中锡的分析方法。对过氧化钠用量、铁粉用量及其还原时间进行了优化。干扰试验表明,样品中共存元素不干扰锡的测定。按照实验方法对成分与银精矿较为相似的铅精矿标准物质中锡进行测定,结果表明,测定值与认定值一致。按照实验方法对4个银精矿实际样品中锡进行测定,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=8)为0.59%～4.3%,加标回收率为98%～104%。采用实验方法对银精矿实际样品中锡进行测定,并与铍共沉淀分离-碘酸钾滴定法进行方法对照试验,结果表明,两种方法的测定值相吻合。