一步式QuEChERS结合液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱同时筛查与分析生牛乳中153种兽药残留

作者：仝凯旋; 常巧英; 谢瑜杰; 吴兴强; 范春林; 陈辉^*

来源：分析测试学报, 2023, 42(10): 1279-1290.

DOI：10.19969/j.fxcsxb.23062802

• 生牛乳
• 液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(LC-Q Orbitrap HRMS)
• 兽药残留

该文建立了液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(LC-Q Orbitrap HRMS)同时筛查与定量生牛乳基质中15类153种兽药的方法。生牛乳样品加入6 m L Na2EDTA-McIlvaine缓冲液，经10 m L 1%(体积分数)乙酸酸化乙腈提取，30 mg PSA和90 mg C18净化后，以0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相，Agilent Eclipse plus C18柱分离，分别在Full MS/dd-MS2正离子和负离子模式下进行检测。在最优条件下对方法学参数进行验证，各类兽药在相应浓度范围内线性关系良好，线性系数(r2)在0.99以上，所有兽药的筛查限(SDL)为0.1～20μg/kg，定量下限(LOQ)为0.1～20μg/kg，在1倍LOQ、2倍LOQ和10倍LOQ 3个加标水平下进行回收率实验，目标兽药的回收率为70%～120%，且相对标准偏差(RSD)≤20%的占比分别为92.8%、94.1%和94.8%。该方法样品处理简单、耗时短且灵敏度高，适用于生牛乳中多类兽药的快速筛查与定量。

• 单位
  中国检验检疫科学研究院