草铵膦的绿色合成工艺

作者：范朝辉; 史秀肖^*; 高永民; 范立攀; 李立华; 赵立峰; 贾成国

来源：农药, 2019, 58(06): 412-419.

DOI：10.16820/j.cnki.1006-0413.2019.06.005

• 草铵膦
• 海因衍生物
• 碱水解

[目的]草铵膦合成的绿色工艺研究。[方法]以甲基亚磷酸二乙酯为原料,与丙烯醛反应生成1-二乙氧基-3-(乙氧基甲基膦酰基)丙烷,经稀酸水解得到3-(甲基羟基膦酰基)丙醛,再与碳酸氢铵及氢氰酸利用Bucherer-Bergs反应环合,经氧化钙水解,二氧化碳通入反应液去除钙离子得到草铵膦。[结果]水解反应的最佳条件:投料量摩尔比例n(甲基亚磷酸二乙酯)∶n(氧化钙)∶n(水)为1∶2∶35,反应温度140℃,反应时间10 h。[结论]草铵膦的总收率可达70%。该方法合成草铵膦的工艺后处理简单,反应生成的副产品碳酸钙可以焙烧处理后以氧化钙形式套用,同时生成的二氧化碳也可回收循环利用。该工艺避免了废固的产生,可实现草铵膦的绿色生产。