重铬酸钾滴定法测定碳包覆磷酸铁锂中全铁

作者:谢英豪; 余海军; 黎俊茂; 欧彦楠; 李长东
来源:冶金分析, 2014, 34(04): 51-55.
DOI:10.13228/j.issn.1000-7571.2014.04.011

摘要

实际磷酸铁锂样品颗粒表面常包覆一层碳,碳的存在可能对酸溶解样品有一定的影响。通过试验确定试样经盐酸加热10min溶解后,过滤除碳,在酸性条件下以TiCl3为还原剂将少量的Fe3+还原,然后加入15mL硫磷混酸,滴加34滴5g/L二苯胺磺酸钠溶液后,采用重铬酸钾滴定法测定碳包覆磷酸铁锂中全铁含量。实际磷酸铁锂样品通常掺杂的金属元素对测定没有干扰。采用实验方法对实际样品的全铁含量进行测定,相对标准偏差(RSD)小于0.2%,加标回收率为99.7%100.3%,适合于实际生产和科研中碳包覆磷酸铁锂中全铁含量的测定。

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