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摘要
目前国标方法GB 5009.17—2021测量样品中甲基汞(含量≤0.1 mg/kg)的精密度为20%、定量限为0.02 mg/kg,对于定量限以下的样品检测存在困难；为了能精确地测量国家食品安全检测领域关注的甲基汞污染物，通过在样品中加入同位素稀释剂后以GB 5009.17—2021国标方法进行样品前处理，以液相色谱分离出汞形态，用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法检测同位素比值，考虑质量歧视效应后以同位素稀释质谱法定量，建立了同位素稀释-液相色谱-电感耦合等离子质谱法测定大米样品中甲基汞含量的方法。当样品中甲基汞含量在0.01～0.03 mg/kg时，方法的精密度为0.30%～22.8%,不确定度U为0.002～0.004 mg/kg,k=2。以鱼肉中总汞与甲基汞成分分析标准物质(GBW10029)作为质控样，测定得到三种大米样品中甲基汞含量(以Hg计)分别为(8±2)、(24±3)、(19±4) ng/g,经过不确定度评估后表明方法的准确度较高；质控样(GBW10029)甲基汞的证书值(以Hg计)为(0.84±0.03) mg/kg,而测量结果为(0.83±0.08) mg/kg,对质控样的测量结果说明方法可靠；同位素稀释法将浓度的测量转换成同位素的丰度比的测量，可避免前处理过程带来的误差，同位素稀释与质谱结合可用于大米中甲基汞的高精度分析。
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