碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定稀土型选择性催化还原(SCR)脱硝催化剂中氧化镧、氧化铈和二氧化硅

作者：于亚辉; 牟保畏; 崔凯璐; 张慧珍; 王素梅^*

来源：冶金分析, 2023, 43(11): 75-82.

DOI：10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.011964

• 电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)
• 氧化镧
• 氧化铈
• 二氧化硅
• 稀土
• 脱销催化剂
• 选择性催化还原(SCR)
• 碱熔
• 正交试验

稀土型选择性催化还原(SCR)脱硝催化剂被广泛应用在脱硝系统，化学成分配比是稀土型选择性催化还原脱硝催化剂性能判定的重要依据之一。因此，有必要开发稀土型选择性催化还原脱硝催化剂中氧化镧、氧化铈和二氧化硅的测定方法。稀土型选择性催化还原脱硝催化剂产品中存在耐高温且硬度高的钨和钛，常规酸溶法难以将其完全分解。本文采用氢氧化钠和过氧化钠碱熔解样品，对熔剂用量、熔融温度、熔融时间和浸取时盐酸用量进行L16(45)的正交条件试验，确定样品前处理最佳条件：熔剂为1.5 g氢氧化钠-3.0 g过氧化钠，熔融温度为850℃、熔融时间为15 min,浸取时盐酸用量为25 mL;选择La 333.749 nm、Ce 446.021 nm和Si 251.611 nm为分析谱线；当溶液中Na+的质量浓度不大于2.0 mg/mL时，各元素的回收率为95.3%～100%,因此本文选择将溶液稀释10倍，此时溶液中Na+约为1.5 mg/mL,共存元素的干扰对测定结果影响可忽略不计；最终建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定稀土型选择性催化还原脱硝催化剂中氧化镧、氧化铈和二氧化硅的分析方法。氧化镧、氧化铈和二氧化硅的校准曲线线性相关系数均为0.999 9;氧化镧、氧化铈和二氧化硅的检出限分别为0.009 0μg/mL、0.008 7μg/mL和0.069μg/mL,氧化镧、氧化铈和二氧化硅的定量限分别为0.024%、0.023%和0.18%。按照实验方法测定稀土型选择性催化还原脱硝催化剂中氧化镧、氧化铈和二氧化硅，测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.007%～0.74%,回收率为99.4%～100%。分别采用实验方法和X射线荧光光谱法(XRF)测定稀土型选择性催化还原(SCR)脱硝催化剂中氧化镧、氧化铈和二氧化硅，测定结果吻合较好。

• 单位
  包头师范学院; 包头稀土研究院