气相-热能色谱法测定药用丁基胶塞中11种N-亚硝胺及亚硝胺可生成物的提取量

作者：赵画; 张芳芳; 王蓉佳; 蔡荣; 顾维钧

来源：药物分析杂志, 2020, 40(09): 1653-1658.

DOI：10.16155/j.0254-1793.2020.09.17

• 气相-热能色谱法
• N-亚硝胺
• 提取量
• 溴化丁基胶塞

目的:建立气相色谱-热能检测器法,用于测定药用丁基胶塞中11种N-亚硝胺及亚硝胺可生成物在3种介质中的提取量。方法:采用DB-FFAP色谱柱(30 m×320μm×1.0μm),通过程序升温,以N-亚硝基-双异丙基胺(NDiPA)为内标,直接提取的方法进行测试。结果:11种N-亚硝胺能达到完全分离,在2～100 ng·mL-1或5～100 ng·mL-1浓度范围内线性良好,检测下限和定量下限分别为0.6～4.4ng·mL-1,1.6～15 ng·m L-1。在pH 2.5缓冲液、pH 8.0缓冲液和甲醇中的回收率均在80%～105%之间。应用于7批丁基胶塞的检测,有1种亚硝胺被检出,均低于规定限度。结论:该方法相较于现有方法更简便、准确,灵敏度高,重复性好,适用于胶塞中N-亚硝胺提取量的测定。