摘要
目的 采用液相色谱-质谱联用法(LC-MS/MS)测定人血浆中他达拉非的药物浓度。方法 以地西泮为内标,血浆样品经甲醇沉淀蛋白后,以甲醇∶0.2%甲酸水溶液=33∶67(v/v)为流动相,Agilent公司ZORBAX Eclipse plus?C8(4.6 mm×100 mm,3.5μm)色谱柱分离,流速为700μl/min,每针7.00 min。样品经电喷雾离子源正离子化后,通过三重四极杆串联质谱仪,在多反应监测模式下测定他达拉非(m/z 390.2→268.2)和内标地西泮(m/z 285.5→154.0)的浓度。结果 他达拉非的血浆浓度在0.50~900.00 ng/ml范围内线性良好,定量下限为0.50 ng/ml,批内、批间精密度(RSD)均在4.5%~11.1%以内,相对偏差(RE)在±15%范围内。他达拉非血浆样品室温放置24 h,反复冻融(-20℃)3次及冰冻(-20℃)保存90 d的情况下均稳定。结论 该分析方法简便、特异性高、灵敏度高,可用于人血浆中他达拉非的浓度检测。
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单位苏州大学附属第二医院