超高效液相-质谱联用测定不同产地半夏中10种成分含量及质控指标筛选

作者：郝鹏飞; 吴琼; 张超云; 卞华; 黄显章^*; 李宏艺

来源：中国医院药学杂志, 2021, 41(01): 46-62.

DOI：10.13286/j.1001-5213.2021.01.09

• 半夏
• 有机酸
• 核苷类
• 一测多评
• 质量控制

目的:建立同时测定半夏中6个核苷类(尿嘧啶、胞苷、尿苷、腺嘌呤、鸟苷、腺苷)和4个有机酸类(酒石酸、柠檬酸、苹果酸、琥珀酸)的超高效液相-质谱联用(UPLC-MS/MS)分析方法,并对不同产地的半夏进行品质评价。方法:色谱条件为Shim-pack XR-ODSⅢ(200 mm×2 mm,2.2μm),流动相A为0.1%甲酸水,B为甲醇,梯度洗脱程序为0→5 min:1%B,5→10 min:1%～3%B,10→25 min:3%～20%B;柱温25℃,流速0.3 mL·min-1;质谱采用ESI离子源,多反应监测(MRM)的扫描方式进行检测;最后对结果采用SPSS和SIMCA进行聚类分析和主成分分析。结果:10种待测成分在1～32 ng·mL-1线性关系良好,它们的加样回收率在96.8%～104.1%之间;该方法精密度、重复性和稳定性良好,符合方法学考察要求;24批半夏药材中酒石酸含量为0.22～1.08 mg·mL-1、柠檬酸0.33～1.89 mg·mL-1、苹果酸0.31～1.17 mg·mL-1、琥珀酸0.28～1.17 mg·mL-1、尿嘧啶0.01～0.83 mg·mL-1、胞苷0.60～4.85 mg·mL-1、尿苷0.10～0.26 mg·mL-1、腺嘌呤0.02～0.27 mg·mL-1、鸟苷0.06～0.34 mg·mL-1、腺苷0.01～0.79 mg·mL-1。结论:本研究所建立方法稳定可行,可用于半夏中多成分含量的同时测定,为半夏的质量控制提供新参考。

• 单位
  南阳仲景百信医药科技有限公司; 南阳理工学院