本发明公开了一种硬质合金表面生成Co3W的金刚石涂层预处理方法。该方法为采用金属清洗剂去除硬质合金试样表面油污,并在真空炉中低温长时间烘干,而后将洁净的硬质合金试样置于石英舟中,再将其置入管式炉的石英管中,抽真空至极限真空度后,通入氢气和氮气或者氩气,使石英管内气压达到常压,开启加热使温度升至700-1000℃,而后推开管式炉的加热箱体,使样品获得快速冷却,进而使硬质合金表面Co转变为高温稳定的Co3W。