顶空气相色谱法测定盐酸尼卡地平原料中残留溶剂含量

作者：罗晶; 柳小秦; 安学霞; 戴涌; 李霞; 魏亚宁

来源：中国药业, 2021, 30(06): 44-46.

• 气相色谱法
• 甲醇
• 丙酮
• 三氯甲烷
• 甲苯
• 盐酸尼卡地平
• 残留溶剂
• 含量测定

目的建立测定盐酸尼卡地平原料中残留溶剂含量的顶空气相色谱(GC)法。方法采用顶空进样法,色谱柱为以6%氰丙基苯、94%二甲基硅氧烷为固定液的DB-624型毛细管柱(30 m×0.32 mm,1.8μm),程序升温,检测器为火焰离子化检测器(FID)、温度230℃,载气为氮气,分流比为10∶1,进样口温度为200℃。结果甲醇、丙酮、三氯甲烷、甲苯质量浓度分别在10.409401.278μg/m L,10.008400.308μg/m L,9.87788.895μg/m L,3.022120.873μg/m L范围内与峰面积线性关系良好,r为0.994 50.998 7;精密度、稳定性试验结果的RSD均小于3%(n=6);平均加样回收率分别为101.62%,102.26%,101.63%,102.32%,RSD分别为3.96%,3.54%,3.26%,3.69%(n=9)。结论该方法操作简便,能用于准确测定甲醇、丙酮、三氯甲烷、甲苯的含量。

• 单位
  陕西省食品药品监督检验研究院