在线衍生高效液相色谱荧光光谱法测定食品中维生素B1

作者：李丹^*

来源：食品安全质量检测学报, 2018, 9(20): 5445-5451.

• 高效液相色谱-荧光光谱法
• 在线衍生
• 过硫酸钾
• 维生素B1

目的建立以过硫酸钾为衍生试剂的在线衍生-高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)荧光光谱测定食品中维生素B1的方法。方法分别研究了流动相pH值、荧光检测波长、衍生反应温度和衍生管线规格参数对测试方法的影响,确立各个参数的数值,建立测试方法 ;对测试方法的标曲稳定性、线性范围、相关系数、精密度和准确度进行考察,并同时采用该方法与GB 5009.84-2016的第一法对常见样品基质进行测试。结果测试方法的参数如下:流动相pH值为6.0,荧光激发波长为350 nm,荧光发射波长为480 nm,衍生反应温度为60℃,衍生管线规格为长10 m,内径0.25 mm;该测试方法在0.1～10.0μg/mL线性范围内的相关系数r>0.999,方法检出限为0.033 mg/100 g,定量限为0.092 mg/100 g,精密度在5%以内;与GB 5009.84-2016第一法测试结果偏差在10%以内。结论本研究建立的方法操作简单,准确度高,重复性好,适合于大批量样品中维生素B1的测试,可显著提高测试效率。