发展了一种基于(COCl)2/DMF原位反应制备的Vilsmeier-Haack试剂,催化酮肟Beckmann重排反应,通过探索优化反应条件发现以二氯甲烷为溶剂在室温条件下能以中等到优秀的产率合成各类酰胺及内酰胺。该反应体系可进一步用于克级规模酰胺或内酰胺的制备且无需柱层析分离纯化。另外,该方法中反应试剂与溶剂无需繁琐严格的无水处理,商品化购买的试剂与溶剂可直接使用。