IL/Fe3O4-COOH@MIL-101磁性固相萃取-高效液相色谱测定牛奶中的黄曲霉毒素

作者：陈坤; 孙彬; 高仕谦^*; 王学东^*

来源：分析科学学报, 2023, 39(04): 398-404.

DOI：10.13526/j.issn.1006-6144.2023.04.004

• 黄曲霉毒素
• 磁性固相萃取
• 离子液体
• 牛奶
• 高效液相色谱

基于水热合成法制备了新型材料IL/Fe3O4-COOH@MIL-101,通过磁性固相萃取结合高效液相色谱，建立了牛奶中4种黄曲霉毒素(AFs)的分析方法。通过傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、X射线光电子能谱(XPS)、X射线衍射(XRD)和磁滞回线(VSM)等技术分析材料的理化性质。以IL/Fe3O4-COOH@MIL-101作为磁性固相萃取(MSPE)的吸附剂，通过控制变量法和正交试验来优化材料的投加量、萃取时间、解吸条件和样品体积提高萃取效率，结合高效液相色谱(HPLC)-荧光检测器(FD)检测牛奶样品中4种AFs(AFB1、AFB2、AFG1和AFG2)。研究结果表明，当材料投加量为65 mg,萃取时间为17.5 min,洗脱剂为乙腈-二氯甲烷(体积比4∶1),洗脱次数为2次和样品体积为10 mL时，AFB1和AFG1在0.5～20μg/L范围、AFG2在0.2～20μg/L范围及AFB2在0.1～20μg/L范围内，目标物色谱峰面积与浓度有良好的线性关系。AFs的相关系数R2均大于0.99,方法检出限为0.03～0.15μg/L,定量限为0.03～0.15μg/L。3种不同加标浓度(0.5、2、10μg/L)下，AFs加标回收率范围为76.18%～108.49%,相对标准偏差(RSD)范围为0.84%～6.47%。

• 单位
  环境科学与工程学院; 苏州科技大学