HPLC法测定氟康唑的有关物质及最大未知杂质结构鉴定

作者：王成刚; 刘照振; 王亚男; 李文东; 王俊秋; 马一星

来源：药物分析杂志, 2016, 36(07): 1243-1251.

DOI：10.16155/j.0254-1793.2016.07.15

• 氟康唑
• 三唑类抗真菌药
• 水溶性抗真菌药
• 二氟苯基二(三唑基)丁醇
• 有关物质
• 杂质结构鉴定
• 高效液相色谱
• 液相色-谱质谱联用
• 核磁共振波谱

目的:建立HPLC法测定氟康唑的有关物质,并对最大未知杂质进行结构鉴定。方法:采用CERI L-column ODS(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以0.01 mol·L-1醋酸钠缓冲液(pH 5.0)-甲醇(95∶5)为流动相A,乙腈-甲醇(60∶40)为流动相B,梯度洗脱,流速1.0 m L·min-1,检测波长261 nm,柱温30℃。用LC-MS分析最大未知杂质,再用半制备液相色谱分离纯化,通过NMR确定结构。结果:建立的HPLC有关物质分析方法具有良好的方法学验证结果,与中国药典方法比较,杂质检出能力更强;最大未知杂质为2-(2,4-二氟苯基)-1,3-二(1H-1,2,4-三唑-1-基)-丁-2-醇。结论:建立的方法简便、灵敏,专属性好,杂质检出能力强,能有效地反应药品质量。

• 单位
  中国药科大学; 中国医学科学院北京协和医学院; 药物研究所; 天然药物活性物质与功能国家重点实验室; 北京市药品检验所