加速溶剂萃取-气相色谱-质谱法同时测定污泥中37种有机磷类及10种拟除虫菊酯类农药

作者：王威; 窦文渊; 郭杰煌; 陈飞龙^*

来源：理化检验. B, 化学分册, 2021, 57(07): 591-597.

• 加速溶剂萃取法
• 气相色谱-质谱法
• 有机磷类农药
• 拟除虫菊酯类农药
• 污泥

建立了加速溶剂萃取(ASE)-气相色谱-质谱法(GC-MS)测定污水处理厂污泥中的37种有机磷类农药(OPPs)和10种拟除虫菊酯类农药的方法。将污泥样品冷冻干燥后,加入装有硅藻土的萃取池中,以体积比为1∶1的正己烷-丙酮混合溶液为萃取溶剂,在110℃,10.0 MPa下循环萃取2次,萃取液经减压浓缩后转移至石墨化炭黑固相萃取小柱中,用体积比为1∶1的正己烷-丙酮混合溶液洗脱,控制洗脱流量为4 mL·min-1,洗脱液经减压浓缩后过0.22μm有机滤膜。吸附在DB-1701P色谱柱上的滤液中的目标物在用程序升温条件分离后,用配有电子轰击离子源(EI)的质谱仪进行检测,用基质匹配混合标准溶液系列制作标准曲线。结果显示:47种目标物的质量浓度均在2.00～100.0 mg·L-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3.143s)为0.04～0.19 mg·kg-1;对实际样品进行加标回收试验,所得回收率为58.0%～118%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.80%～7.4%。方法用于分析污水处理厂的污泥样品,检出了毒死蜱(0.23 mg·kg-1)、二嗪农(0.39 mg·kg-1)、安硫磷(0.71 mg·kg-1),低于GB 36600-2018规定的限值。

• 单位
  中国广州分析测试中心; 广东省科学院