<正>本发明提供一种过渡金属硼化物的制备工艺,包括如下步骤:1)将铝放入反应器中,抽真空后通入惰性气体,升温至700~800℃,往反应器中加入干燥的氟硼酸钾或氟硼酸钠,快速搅拌,反应4~6 h,生成单质硼和冰晶石,将上层熔融的液体抽出,分离得到单质硼;2)往得到的单质硼中加入过渡金