在线超临界流体萃取-超临界流体色谱-串联质谱法快速测定水产品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物

作者：董琨; 宫晓平; 李晓东; 郭彦丽; 冀峰; 崔璐璐

来源：农产品质量与安全, 2022, (04): 33-37.

• 孔雀石绿
• 结晶紫
• 超临界CO2
• 在线超临界流体萃取-超临界流体色谱-串联质谱法
• 代谢物
• 水产品

本研究建立了在线超临界流体萃取-超临界流体色谱-串联质谱法快速测定水产品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物隐性孔雀石绿、隐性结晶紫的分析方法。样品加入内标及脱水剂，以超临界CO2-含0.1%甲酸的甲醇(95∶5, V/V)为萃取剂萃取后，以超临界CO2和含0.1%甲酸的甲醇为流动相梯度洗脱，经Shim-pack UC-X RP C18色谱柱(150 mm×4.6mm, 3μm)分离，在电喷雾离子源正离子模式下采用多反应监测(MRM)扫描模式进行检测。结果显示，孔雀石绿、结晶紫、隐性孔雀石绿和隐性结晶紫在0.5～10 ng质量范围内线性关系良好，相关系数均大于0.99；在虾和淡水鱼样品中加标回收率分别为89.7%～97.7%、 96.3%～99.9%、 90.4%～96.8%、 94.7%～99.9%，相对标准偏差(RSD)范围分别为5.3%～7.1%、 4.9%～7.9%、 5.2%～8.9%、 5.7%～6.6%(n=6)；方法 的最低检测浓度为0.5μg/kg。结果表明，本研究建立的方法快速、简单、安全、准确，可用于检测水产品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物的残留量。