超高效液相色谱–串联质谱法快速测定雷公藤中毒样品中4种毒性成分

作者：华正罡; 陈曦; 冯静^*

来源：化学分析计量, 2021, 30(10): 18-22.

• 超高效液相色谱–串联质谱法
• 雷公藤
• 雷公藤次碱
• 雷公藤晋碱
• 雷公藤甲素
• 雷公藤内酯甲

建立超高效液相色谱–串联质谱(UPLC–MS/MS)法快速测定雷公藤中毒样品中雷公藤次碱、雷公藤晋碱、雷公藤甲素、雷公藤内酯甲4种主要毒性成分的方法。以Waters ACQUITY UPLC BEH C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7 μm)为分离柱,柱温为40 ℃,样品室温度为4 ℃,流动相A为乙腈,流动相B为10 mmol甲酸铵–0.1%甲酸溶液,梯度洗脱,流量为0.3 mL/min,进样体积为10 μL,多反应监测(MRM)模式检测。在优化的仪器工作条件下,雷公藤次碱、雷公藤晋碱、雷公藤甲素、雷公藤内酯甲在各自的质量浓度范围内与色谱峰面积线性关系良好,线性相关系数均不小于0.998 0,检出限分别为0.24、0.26、0.28、1.25 mg/kg。阴性样品加标平均回收率为83.7%～95.3%,测定结果的相对标准偏差为2.66%～5.71%(n=6)。该方法适用于雷公藤中毒样品的快速检测。

• 单位
  辽宁省疾病预防控制中心