摘要

Al_(2)O_(3)协同La_(2)O_(3)强韧化的钼及钼合金具有优越的综合力学性能,通过粉末冶金方法制备钼及钼合金的关键在于获得超细或纳米Mo-Al_(2)O_(3)-La_(2)O_(3)粉末。本文以仲钼酸铵、硝酸铝、硝酸镧和柠檬酸为原料,采用溶胶凝胶-煅烧-高温氢还原工艺制备Mo-Al_(2)O_(3)-La_(2)O_(3)复合粉末,利用XRD、SEM、EDS和TEM等分析手段对粉末的微观组织结构进行表征。结果表明:水浴温度为85℃、pH=1和柠檬酸与钼酸铵的质量比为1.7时,形成了网状结构大分子交联的络合物前驱体粉末,这有利于后续高温还原过程超细或纳米Mo复合粉末的形成。前驱体粉体在550℃煅烧3h后,粉末主要由MoO_(3)和Al_(2)(MoO_(4))_(3)组成。采用一步高温还原方法,在还原时间恒为3h时,MoO_(3)全部转变成Mo的最低还原温度为650℃。在650℃以下还原得到了微米尺寸Mo-Al_(2)O_(3)-La_(2)O_(3)复合粉末,在750℃还原得到了纳米颗粒聚集而成的近球形絮状粉末,而在850℃还原后的粉末内部出现烧结颈且颗粒尺寸稍微增大。