摘要
目的:建立超高效液相色谱-串联质谱法测定调味料中吗啡、可待因、蒂巴因、那可丁和罂粟碱残留量的分析方法。方法:样品用水分散、乙腈超声提取,经盐析、低温高速离心分层后,样液于40℃水浴氮吹近干,用10%乙腈溶液(含0.1%甲酸)溶解残渣,再经低温高速离心、过膜上机测定;以Kinetex? 2.6μm Biphenyl 100?色谱柱(100 mm×3.0 mm)分离,0.1%甲酸-水和0.1%甲酸-甲醇为流动相进行梯度洗脱,电喷雾电离(ESI),正离子模式,多反应监测(MRM)下检测,吗啡、可待因用内标法定量,蒂巴因、那可丁、罂粟碱用外标法定量。结果:吗啡、可待因在0.5~20.0 ng/mL,蒂巴因在0.10~4.0 ng/mL,那可丁、罂粟碱在0.05~2.0 ng/mL范围内均有良好的线性关系,相关系数r均大于0.998。吗啡、可待因的方法检出限为1.0μg/kg,蒂巴因的方法检出限为0.2μg/kg,那可丁、罂粟碱的方法检出限为0.1μg/kg。5种生物碱的加标回收率在75.2%~117.3%之间,相对标准偏差均小于15%。结论:该方法操作简单,具有较高的灵敏度、准确度和重现性,可用于调味料中吗啡、可待因、蒂巴因、那可丁和罂粟碱的痕量分析。
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单位生命科学学院; 吉林农业大学