采用马弗炉煅烧红磷宏量制备黑磷,再依次采用过氧化氢、浓盐酸、无水乙醇对制得的黑磷进行净化处理,并采用X射线衍射仪、拉曼光谱仪、扫描电子显微镜和X射线能谱仪对净化前后的黑磷进行结构形貌表征及化学组成分析。结果表明:通过净化处理可以有效去除黑磷中的红磷、白磷、磷化物、金属锡及碘化物等杂质,得到高纯黑磷。通过对马弗炉制备黑磷的工艺参数进行优化,黑磷的产率提高到92%。