玄麦甘桔制剂中多效唑残留量检测

作者：胡亮; 孙辉; 丁野; 罗艳; 李文莉; 李靖云^*

来源：中国药业, 2023, 32(20): 94-97.

• 超高效液相色谱串联质谱法
• 玄麦甘桔制剂
• 多效唑

目的 建立检测玄麦甘桔制剂中多效唑残留量的超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)法。方法 色谱柱为Welch Ultimate LP-C18柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)，流动相为乙腈-含0.1%甲酸的5 mmol/L乙酸铵溶液(55:45,V/V)，流速为0.2 mL/min，柱温为30℃，进样量为3μL；采用电喷雾离子源正离子(ESI+)，多反应监测(MRM)模式，检测离子对为m/z 294.0→70.2、m/z294.0→125.0。结果 多效唑质量浓度在4.812～240.6 ng/mL范围内与离子相对丰度线性关系良好(r=0.999 8)；仪器检测限为0.11 pg，方法检测限为0.055 ng/g(含糖型颗粒剂、胶囊剂、片剂)，0.11 ng/g(无糖型颗粒剂)。精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于3.0%；平均加样回收率为86.87%,RSD为3.33%(n=6)。237批次样品中有208批次(87.76%)检出多效唑，3种剂型(颗粒剂、胶囊剂、片剂)均有涉及，最高残留量为0.377 3 mg/kg;24批次超出拟订限度，均为含糖型颗粒剂。结论 该方法操作简便、结果准确，可用于检测玄麦甘桔制剂中多效唑的残留量。