通过二磷酸哌嗪的催化缩合合成了焦磷酸哌嗪,并通过红外光谱、固体核磁共振磷谱和碳谱表征结构。较佳的合成条件为m(二磷酸哌嗪)∶m(催化剂A)=1∶(0.012~0.015),反应温度和时间分别为210℃和5 h,产品经甲醇洗涤提纯。该条件下,缩合和洗涤的总产率约为88%,产品的水溶性为0.15 g/100 mL水。该方法具有工艺简单、产品产率高、水溶性小及颜色白等优点。热重分析结果表明,合成出的产品具有良好的热稳定性和成炭性。