摘要
目的建立肾移植术后患者西罗莫司血药浓度的液相色谱-质谱联用(HPLC-MS)测定方法。方法选取服用FK506/Cs A+西罗莫司+糖皮质激素三联免疫治疗的肾移植术后患者20例,采集西罗莫司谷浓度全血样本,以达那唑为内标,经沉淀蛋白及液液萃取处理后,经液相色谱分离,采用ESI离子源,以SIR正离子方式进行检测,检测离子为m/z 936.76(西罗莫司),m/z 338.26(内标)。同时将所建立的HPLC-MS法和微粒子酶免疫法(MEIA)分别测定肾移植患者全血西罗莫司浓度,评价两种分析方法测定结果的一致性。结果西罗莫司在0.2100μg/L范围内线性关系良好(r=0.9992),最低定量限为0.2μg/L。日内、日间精密度均小于6%,方法学回收率为92.93%102.98%。两种方法测得的数据相关系数为0.979(P<0.05),两组数据间存在相关性(n=20)。当西罗莫司浓度在1.911.1μg/L时,两种方法测定的平均偏差为1.4μg/L。结论本文建立的HPLC-MS测定方法快速、准确、灵敏、选择性高,适用于临床对西罗莫司的血药浓度监测;HPLC-MS法和MEIA法测定西罗莫司全血浓度存在相关性,同一份样本用MEIA测定的浓度均值比HPLC-MS法测定的值高。
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单位四川省医学科学院(四川省人民医院); 四川省医学科学院(四川省人民医院); 四川省医学科学院·四川省人民医院