采用机械合金化方法制备NiAl粉末,用XRD和SEM对合成样品进行物相组成和形貌分析,研究了球磨时间和转速对NiAl粉末合成的影响规律。结果表明:球料比6∶1,转速500 r/min时,球磨5 h后NiAl合成反应基本完成,但由于铝粉的损失,导致合成粉末物相不纯,有少量Ni3Al存在;转速影响机械合金化方法制备高纯NiAl粉,选择合适的转速(365 r/min)可以制得纯NiAl粉。