氧瓶燃烧-离子色谱法测定卤化丁基橡胶和胶塞中氯和溴的含量

作者：田甜; 陈晓颙; 楚文军; 胡敏

来源：理化检验. B, 化学分册, 2018, 54(03): 331-336.

• 氧瓶燃烧
• 离子色谱法
• 氯
• 溴
• 卤化丁基橡胶
• 胶塞

将样品剪成约1mm3的小块,称取样品10.0mg用无灰滤纸包裹好。在氧瓶中加入10mL水,以2L·min-1的流量向氧瓶通氧气1min,点燃包裹样品的滤纸,迅速放入氧瓶中,用瓶塞密封,静置15min,振摇后取水溶液供离子色谱分析。采用Dionex AS19阴离子分析柱(4mm×250mm,5.0μm)进行分离,柱温为30℃,以20mmol·L-1氢氧化钾溶液为淋洗液进行洗脱,流量为1.0mL·min-1。Cl-和Br-的质量浓度分别在0.510,1.020mg·L-1内与其对应的色谱峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)分别为0.003,0.025mg·L-1。加标回收率分别为96.9%106%,90.4%108%,测定值的相对标准偏差(n=6)小于3.0%。该方法适用于卤化丁基橡胶和胶塞中卤素的鉴别和含量测定。

• 单位
  湖北省药品监督检验研究院