石墨炉原子吸收法测定葡萄糖中的铅残留量

作者：慕艳红; 卓晓琴; 周亚辉; 强鹏侠; 傅元欣; 冯潇; 魏然^*; 高雪军

来源：微生物学免疫学进展, 2018, 46(04): 44-48.

DOI：10.13309/j.cnki.pmi.2018.04.008

• 石墨炉原子吸收法
• 葡萄糖
• 铅
• 方法验证

目的建立石墨炉原子吸收法检测葡萄糖中铅残留量的方法,并对该方法进行验证。方法采用石墨炉原子吸收法,确立仪器工作参数以及原子化程序;依据《欧洲药典》8.0版原子吸收法的相关规定进行方法验证,分别验证方法的线性、范围、准确度、重复性、中间精密度、检测限、定量限等;并初步应用。结果检测条件:波长A283.3 nm、氘灯背景校正技术、灯电流10 m A、狭缝宽度0.7 L、上样量20μL、基体改进剂加入量5μL、测定模式峰面积法、灰化温度1 000℃、原子化温度1 800℃;样品前处理:精密称取葡萄糖5.0 g,用0.5%硝酸溶液溶解并定容至100 m L;三次拟合的校正曲线的相关系数均在0.999以上,SD最低>0.5∶SD最高<2.0;范围为550 ng/m L(即0.11 mg/kg);回收率在97.8%102.1%之间,连续3个平行结果的重复性在0.2%1.7%之间,3个不同日期测定结果的中间精密度在1.2%2.2%之间;检测限为0.444 ng/m L,定量限为1.48 ng/m L,按照《欧洲药典》8.0版要求的限度单位换算成mg/kg,分别相当于0.008 88 mg/kg、0.029 6 mg/kg。对3批葡萄糖进行测定,结果均为未检出。结论该方法操作简单、检测快速,且具有准确度和精密度高、灵敏度高、检测结果准确可靠等优点,可以取代《欧洲药典》8.0版采用的萃取—火焰原子吸收法和《中国药典》2015版(二部)的重金属检查法进行葡萄糖品种铅残留量项目的测定。

• 单位
  兰州生物制品研究所有限责任公司