顺式和反式氯氰菊酯对映体的制备及其纯度鉴定

作者：朱盼; 苗虹; 万欢; 吴西梅; 龙朝阳; 黄伟雄; 吴永宁^*

来源：食品安全质量检测学报, 2020, 11(18): 6663-6671.

DOI：10.19812/j.cnki.jfsq11-5956/ts.2020.18.069

• 手性拆分
• 顺式氯氰菊酯
• 反式氯氰菊酯
• 对映体制备
• 纯度鉴定
• 手性气相色谱-质谱联用法

目的制备顺式和反式氯氰菊酯对映体,并进行纯度鉴定。方法采用定制涂敷型β-环糊精填料的手性制备柱,通过高压制备色谱分别对顺式、反式氯氰菊酯工业品进行手性拆分,收集各对映体馏分,减压蒸馏、冻干,制备重量为10g以上的4个对映体;采用正相手性高效液相色谱、气相色谱质谱、手性气相色谱质谱联用等技术分别对制备的4个对映体进行定性鉴定和纯度测定。结果该方法制备的顺式氯氰菊酯2个对映体构型分别为1R-cis-αS和1S-cis-αR,纯度分别为98.4%和99.0%;反式氯氰菊酯2个对映体构型分别为1R-trans-αS和1S-trans-αR,纯度分别为98.6%和99.0%。所制备的4个对映体重量均超过了10g。结论该方法可成功分离顺式和反式氯氰菊酯对映体,所制备的对映体重量为10g以上且纯度均在98%以上,达到了标准品的要求,能满足后续体内代谢试验和体外细胞实验的需求。

• 单位
  国家食品安全风险评估中心; 华南农业大学; 广东省疾病预防控制中心