实验建立了含硫氰酸盐、硫化物固体废物中总氰化合物的测定方法,采用硝酸银滴定法、异烟酸-吡唑啉酮分光光度法分别测定总氰化合物含量高、低的样品。通过条件实验优化了前处理方式、称样量和干扰去除方法。该方法测定结果的相对标准偏差为0.43%~1.33%,加入标准物质回收率为91.5%~101.5%,精密度和准确度良好,符合测定要求。