摘要
对查尔酮氧化关环反应(AFO反应)进行一锅法工艺优化。以2’-羟基苯乙酮和相应苯甲醛(苯甲醛、对甲基苯甲醛、对甲氧基苯甲醛和对二甲氨基苯甲醛)为原料,先通过单因素实验对反应物物质的量比、碱、反应溶剂、反应时间、反应温度进行优化,筛选出对反应影响较大的因素和水平,再通过响应面设计建立数学模型,得到一锅法合成黄酮醇的最优工艺条件,即相应苯甲醛1.0 mmol、2’-羟基苯乙酮1.2 mmol、Na OH 10.3 mmol,无水乙醇为溶剂(10.2 mL),80℃回流3 h,冷却后,加入8 mL H2O2(质量分数35%)、8 mL H2O,25℃下继续反应3 h。经验证实验,该一锅法黄酮醇合成工艺产率达85%以上。
- 单位