以ZrO2、B4C、C作为原料,采用碳热还原法进行固相反应制备出高纯ZrB2粉体。采用XRD、FESEM、化学滴定仪等分析了样品的相组成、微观形貌和元素含量。结果表明:样品在流动Ar气氛中1400℃保温1. 0 h进行硼化反应后,再经1650℃保温1. 0 h进行碳化反应制备出絮状和柱状混合结构的高纯ZrB2粉体,B含量为19. 8wt%,B损失仅为3. 6wt%,剩余碳为0. 87wt%。