摘要

目的 利用三泵两阀二维液相色谱系统,建立食品中维生素A、D、E在线二维液相色谱快速检测方法。方法 采用中心切割方法搭建在线二维液相色谱分离系统,以高聚合物为填料的具有耐强碱溶液能力的PLRP-S色谱柱作为净化样品皂化液的固相萃叐(solid phase extraction,SPE)柱,以C18为一维色谱柱分离维生素A和E,以多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbon, PAH)色谱柱为二维色谱柱分离维生素D2和D3。一维色谱确立维生素D的切割时间,由C18小柱捕获维生素D,建立在线二维液相色谱分析方法。利用样品和标品液对建立的方法进行方法学验证,同时比较该方法与GB 5009.82-2016对实际样品的测试结果。结果 维生素A、D、E在试验标准曲线范围内线性系数r>0.999,定量限分别为30μg/100g, 2μg/100 g和120μg/100 g,与国标一致;该方法 3水平加标回收率为90.4%~101.7%,可以满足目前食品中维生素A、D、E的检测需求。结论本文建立的测试方法操作简单高效、自动化程度高、准确度高、重复性好,适合于大批量样品的测试。