高温燃烧-水蒸气吸收-离子色谱法测定纺织品中的有机卤化物

作者：曹丽华; 丁友超^*; 张秀; 顾从英^*; 周佳; 钱凯; 汤娟

来源：分析测试学报, 2022, 41(02): 234-241.

DOI：10.19969/j.fxcsxb.21031205

• 有机卤化物
• 离子色谱
• 纺织品
• 高温燃烧
• 水蒸气吸收

建立了高温燃烧-水蒸气吸收-离子色谱同时测定纺织品中有机氟、有机氯、有机溴和有机碘的分析方法。首先采用振荡方式去除纺织品中的无机卤化物得到试样，之后通过设计一种新型的高温燃烧吸收装置，采用程序升温方式对试样进行高温氧化燃烧、裂解及气化，产生的游离态卤素和卤化氢等气体被水蒸气吸收并完全转化为无机卤素阴离子，冷凝收集后用离子色谱分离测定，外标法定量。实验优化了称样量、燃烧方式、燃烧气及其流速、水蒸发量以及冷凝液收集方式等前处理条件，并对离子色谱分析条件进行优化。结果表明，氟、氯、溴、碘离子在0.02～10 mg/L范围内呈线性关系，相关系数（r2）均大于0.999；方法定量下限分别为：有机氟、有机氯1.0 mg/kg，有机溴2.5 mg/kg，有机碘5.0 mg/kg。以棉和涤纶2种不同种类的阴性纺织样品作为基质，在5、50、200 mg/kg 3个加标水平下，测得有机卤化物在棉和涤纶中的平均回收率分别为86.6%～100%和85.4%～99.6%，相对标准偏差（RSD,n=7）分别为2.3%～5.6%和1.9%～5.7%，表明方法具有良好的准确度和精密度。将该方法应用于实际纺织样品的测定，检出了不同含量的有机氟、有机氯和有机溴化合物。该方法克服了传统燃烧法存在的燃烧和吸收不完全、回收率低的问题，准确度和灵敏度高、重复性好，适用于纺织品中有机卤化物的检测，为我国纺织品中有机卤化物检测标准的制订和质量安全监控提供了参考。

• 单位
  中国药科大学