高效液相色谱-串联质谱法测定大鼠血浆紫檀芪浓度

作者：郭润正; 吴春江; 张艳; 黄启慧; 李海峡; 王勖; 曹仲厚; 毛育华; 沈杰

来源：医药导报, 2014, 33(01): 27-30.

• 紫檀芪
• 色谱-串联质谱法,高效液相
• 血浆浓度

目的建立高效液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定大鼠血浆紫檀芪浓度。方法血浆样品经乙醚液液萃取处理。分析柱为Thermo Hypsil Gold色谱柱(2.1 mm×50 mm,5.0μm),保护柱为Thermo C18柱(4 mm×3.0 mm,10.0μm),以乙腈-水(含1 mmol·L-1甲酸铵)为流动相梯度洗脱,流速为0.3 mL·min-1,进样量10μL,内标为白藜芦醇,采用电喷雾离子源(ESI),以多反应监测(MRM)模式检测。用于定量紫檀芪和内标的MRM扫描离子通道分别为m/z 255.1→240.2,227.1→143.0。每个样品的分析时间为5 min。结果紫檀芪和内标的保留时间分别为2.07,1.90 min。血浆中内源性物质对测定无干扰,紫檀芪的线性范围为1100 ng·mL-1,日内、日间精密度(RSD)均<15%;血浆低、中、高3种浓度(3,50,80 ng·mL-1)紫檀芪苷的准确度分别为103.10%,98.12%和93.23%;血浆低、中、高3种浓度(3,50,80 ng·mL-1)紫檀芪的萃取回收率分别为78.6%,80.3%和83.2%;检测方法不受基质效应影响。结论该方法灵敏、准确、快速,测定结果可靠,可用于紫檀芪的药动学研究。

• 单位
  长江航务管理局; 华中科技大学同济医学院; 公共卫生学院