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摘要
以废旧镍基高温合金作为原料合成制备高纯铼酸铵,考察废旧高温合金的最优电解条件、稀散金属铼在电解过程中的分布情况和存在形态以及高纯铼酸铵制备工艺。通过电化学溶解的方法,将镍基高温合金的活泼金属转至溶液内、较惰性的金属以固态阳极泥形式与活泼金属元素分离,阳极泥中的铼通过高温氧化、高纯氨水吸收、结晶直接制备高纯铼酸铵。研究结果表明:以废镍基高温合金作阳极、金属铜板作阴极,以1.2 mol·L-1镍离子(氯化镍)和0.5 mol·L-1氢离子(盐酸)的水溶液作为电解液电化学溶解合金,控制电流密度:200 A·m-2、电解液温度:60℃、循环量:12 ml·min-1是废旧镍基高温合金电化学的最优电解条件;稀散金属铼有90%以氧化态形式存在于阳极泥中,其他则以高铼酸根形式进入溶液;阳极泥中的铼在600℃、氧气氛围下转变为易升华的七氧化二铼、经高纯氨水吸收、结晶后直接获得高纯铼酸铵产品。经检测,铼酸铵产品纯度大于99.999%,铼回收率近85%。
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