全自动在线固相萃取-液相色谱-高分辨质谱法测定麦卢卡蜂蜜中的特征标志物

作者：沈崇钰; 郭思言; 丁涛; 刘芸; 陈磊; 费晓庆; 张睿; 吴斌; 沈伟健; 陈雷; 张峰; 冯峰; 邓晓军; 伊雄海; 杨功俊; 陈国强

来源：色谱, 2017, 35(10): 1068-1072.

• 全自动在线固相萃取-液相色谱-高分辨质谱
• 特征标志物
• 3,5-二甲氧基苯甲酸甲酯-4-双葡萄糖糖苷
• 麦卢卡蜂蜜

建立了全自动在线固相萃取-液相色谱-高分辨质谱(SPE-LC-HRMS)测定麦卢卡蜂蜜中特征标志物3,5-二甲氧基苯甲酸甲酯-4-双葡萄糖糖苷(leptosperin)的方法。以Dikma Diamonsil Plus C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm)为分析柱,0.1%(v/v)甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾负离子、目标二级离子扫描模式下进行检测,外标法定量。结果表明,在0.5100.0 mg/L范围内该分析物的线性关系良好,相关系数为0.999 3,方法的检出限(LOD,S/N≥3)和定量限(LOQ,S/N≥10)分别为3 mg/kg和10 mg/kg。在不同蜂蜜样品中分别添加50.0、100.0、200.0 mg/kg(洋槐蜜中添加10.0、20.0、50.0 mg/kg)特征化合物标准品进行加标回收率试验,平均回收率为82.0%95.2%,相对标准偏差为2.7%9.7%(n=6)。利用该方法对来自新西兰12种不同品种的95个蜂巢成熟原蜜和来自4个国家50个商品化蜂蜜进行了验证。该法快速、灵敏、准确,可为解决进口新西兰麦卢卡蜂蜜的判别难题提供技术支持。

• 单位
  上海出入境检验检疫局; 江苏出入境检验检疫局动植物与食品检测中心; 中国药科大学; 中国检验检疫科学研究院