液相色谱-串联质谱法同时检测水产品中41种兽药残留

作者：梁任佳; 李学劲; 梁光纤; 王华; 蒙丽琼

来源：化工管理, 2020, (21): 40-42.

• 水产品
• 兽药多残留
• 分散固相萃取
• 液相色谱-串联质谱

目的建立了同时测定水产品中磺胺类、氟喹诺酮类、四环素类、氯霉素类和三苯甲烷类5 类共41 种兽药药物残留的高效液相色谱-串联质谱分析方法。方法样品经Na2EDTA-Mcllvaine 缓冲溶液(pH=4)和1%甲酸乙腈提取,无水硫酸钠脱水,C18吸附剂分散固相萃取净化,乙腈饱和的正己烷进一步除脂。采用Zorbax Eclipse Plus C18色谱柱,以乙腈和10mmol/L乙酸铵(含0.1%甲酸) 水溶液为流动相梯度洗脱分离,使用电喷雾离子(ESI)源,在多反应监测(MRM)扫描模式,正负离子扫描方式下进行定性和定量分析。其中2种兽药采用内标法定量,其余39种采用外标法定量。结果 4种三苯甲烷类染料线性范围为0.5～10.0ng/mL,检出限均为0.2μg/kg,回收率为76.0%～115.0%;19 种磺胺类化合物、11 种氟喹诺酮类化合物、3种氯霉素类和4 种四环素类化合物线性范围的线性范围为5.00～100.0ng/mL,19 种磺胺类化合物检出限为0.1～2.0μg/kg,回收率为64.0%～138.2%,11种氟喹诺酮类化合物检出限为0.1～2.0μg/kg,回收率为66.1%～128.7%;3种氯霉素类化合物检出限为0.1～0.3μg/kg,回收率为73.4%～126.7%,4种四环素类化合物检出限为5.0～10.0μg/kg,回收率为80.1%～124.8%,相对标准偏差(RSD)在0.87%～20.09 %之间。结论该方法操作简便,成本低,环保,可用于水产品中5 类常见兽药药物残留的快速测定。

• 单位
  中国检验认证集团广西有限公司