摘要
将1,3-二(4-羧基苯甲基)-苯并咪唑鎓氯化物(H2BCBI)与Sm(NO3)3·6H2O在水热条件下进行反应,得到了二维配位聚合物[Sm(BCBI)(NO3)2·H2O]n(Sm-BCBI),将其与AgOAc作用引入氮杂环卡宾(NHC)-Ag(I)催化位点,制备了氮杂环卡宾-银功能化的钐配合物(NHC-Ag(I)@Sm-BCBI)。通过单晶X射线衍射仪、PXRD、TGA、XPS、电感耦合等离子光谱仪、SEM和EDS对Sm-BCBI和NHC-Ag(I)@Sm-BCBI进行了表征,考察了NHC-Ag(I)@Sm-BCBI催化CO2(0.1 MPa)与苯乙炔(1.0 mmol)的羧化反应的最佳条件,考察了底物的拓展性。结果表明,Sm-BCBI为二维层状结构;NHC-Ag(I)@Sm-BCBI具有良好的热稳定性,且其中的银以+1价形式存在。在反应温度为50 ℃、以Cs2CO3(1.5 mmol)为碱、N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,NHC-Ag(I)@Sm-BCB用量70 mg、反应时间为16 h的最佳反应条件下,苯丙炔酸分离产率可达80%。催化剂容易回收,在循环使用5次后,苯丙炔酸分离产率仍能达到57%。
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