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摘要
目的建立顶空气相色谱法测定阿魏酸哌嗪中乙醇、苯、吡啶共3种有机残留溶剂。方法采用顶空气相色谱法,以FID为检测器,使用DB-624(30 m×0.53 mm×3.00μm)毛细管色谱柱,程序升温,以氮气为载气,进样口温度200℃,检测器温度250℃,选择20%的N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,配制对照品溶液及供试品溶液。结果 3种有机溶剂完全分离且峰型良好,在所考察的浓度范围内均具有良好的线性关系,相关系数r均>0.9976,乙醇、苯、吡啶的检测限分别为1.26、0.07、7.86μg·m L-1,精密度RSD均<5.0%,平均回收率(n=3)分别为98.3%102.1%、97.5%99.6%、98.6%99.8%。结论本方法简便灵敏,结果准确可靠,适用于阿魏酸哌嗪原料药中有机溶剂残留量的检测。
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