HPLC-Q-TOF-MS分析乙酰吉他霉素中的组分和杂质

作者：钱建钦; 陈悦; 洪利娅^*

来源：中国抗生素杂志, 2021, 46(05): 416-422.

DOI：10.13461/j.cnki.cja.007132

• 乙酰吉他霉素
• 杂质鉴定
• 四级杆-飞行时间质谱

目的采用高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF-MS)技术对乙酰吉他霉素中的主要组分和杂质进行鉴定和分析。方法采用Supelco Discovery C18色谱柱,以0.1mol/L乙酸铵溶液(乙酸调pH值至6.0)-乙腈(40:60)为流动相。在正离子模式下获取高分辨质谱数据,结合已有的大环内酯类抗生素质谱裂解规律,解析组分和杂质的结构。根据提取离子质谱图(EIC)峰面积计算乙酰吉他霉素中已知组分和杂质的相对百分含量。结果分析了乙酰吉他霉素中5个主要组分,并鉴定解析了4大类共16个杂质,分别为2’位去乙酰化物、4位去乙酰化物、3’’位乙酰化物、4’’位去乙酰化物。结论 HPLC-Q-TOF-MS技术可快速、灵敏、准确地鉴定乙酰吉他霉素中的组分和杂质。不同厂家样品中组分和杂质的相对含量差异较大,提示产品质量与生产工艺密切相关。

• 单位
  浙江省食品药品检验研究院