基于UPLC-MS/MS同时测定番泻叶中吡咯里西啶生物碱的含量

作者:陈丽华; 王钧篪; 乔月; 王慧娟; 沈连钢; 廖永红; 孙迪安; 斯建勇*
来源:中国现代中药, 2019, 21(07): 931-936.
DOI:10.13313/j.issn.1673-4890.20190108002

摘要

目的:通过超高效液相串联质谱(UPLC-MS/MS)方法测定番泻叶中吡咯里西啶生物碱(PA)的含量,为番泻叶的安全评估奠定基础。方法:以95%甲醇水为溶剂对番泻叶药材进行超声提取,阳离子交换固相萃取小柱净化富集。采用Zorbax Eclipse Plus C18(150 mm×3.0 mm,1.8μm)色谱柱,流动相为甲醇-水-0.1%甲酸,梯度洗脱,流速为0.4 mL·min-1;电喷雾离子源,正离子多反应监测模式。结果:14个PA化合物具有较好的线性关系(r>0.990 5),各化合物回收率为80.60%~103.22%,精密度和准确度良好,方法检出限和定量限分别为0.1~0.5、0.2~1.0μg·L-1。从12批番泻叶主要检测出5种PA,且PA的总质量分数为7.06~187.97μg·kg-1。根据最高日摄入量计算,5批番泻叶药材中的PA摄入量超过0.42μg·d-1。结论:本研究首次通过UPLC-MS/MS检测到了番泻叶中的PA,通过对其日摄入量的分析,为番泻叶的安全评价提供参考。